了解絲網印刷
2011-06-09 14:18:20 來源： 評論：0 點擊：
來源： 中國包裝網
1實驗部分
1.1試劑與儀器
所用化學試劑均為分析純，溶液均由二次蒸餾水配制。電極電位的測定在BECK2MAN公司的512型的pH計上進行，所得電極電位均相對于飽和甘汞電極。緩沖液為0101molLH3PO42H3BO32CH3COOH組成，緩沖液pH值的改變通過滴加1molLKOH或HCl來實現，緩沖液的pH值同時由231型pH電極（上海電光儀器公司）監測。
1.2納米金屬氧化物的合成
納米MnO2，Co3O4和PbO均采用室溫固相反應法合成。MnO2是通過固態KMnO4與含有結晶水的二價錳鹽（如MnCl2？4H2O）室溫下發生氧化還原反應而制得。Co3O4或PbO的制備是將一定量的醋酸鈷或醋酸鉛與檸檬酸或草酸等物質的量混合，室溫下充分反應后，300～600℃下加熱分解而制得。納米TiO2的合成則以鈦酸正丁酯為原料，通過溶膠凝膠過程而制得。
1.3氧化物電極的制備
本實驗采用半自動的絲網印刷機（包裝印刷行業），基底材料選用PVC片。電極條有三部分組成，即電接觸端、支路和工作電極端，各部分均由碳漿液（日本進口）印刷制得。涂層厚度均控制在20mm左右。為了減小支路的電阻亦可在支路上刷一層銀漿液。待加熱固化后再在工作電極端上涂刷一層碳漿與氧化物的混合物（氧化物含量控制在2～10）。70℃下加熱半小時，使印刷漿液固化。
電極使用前需在支路端覆蓋一層絕緣層（可用指甲油替代），此時電極條僅暴露工作電極端和電接觸端。每支電極條的工作電極面積為0.045cm2。
2結果與討論
2.1合成氧化物粉末的性質表征
室溫固相反應合成技術是制備超細粉末的一種新手段。X射線衍射結果表明，由KMnO4與MnCl2的固相反應所制得的MnO2的晶型為Α ？的混合型。TEM的結果表明制得的粉末粒徑為納米級，分散程度較好。XPS及化學分析結果表明，MnO2中的Mn以四價為主。通過室溫固相反應先制備出配合物再加熱分解制得Co3O4和PbO.相應的Co3O4和PbO的粒子為球形，粒徑大小約為20nm左右。用溶膠凝膠法制得的TiO2以銳鈦型為主，粒徑在5nm左右，為球形。
2.2氧化物電極pH響應性能的測試
該電極在pH2～12區間內呈現線性響應，響應靈敏度約為-7813mVpH，相關系數Χ=01997.MnO2電極的pH響應性能與涂層電極相似。當從兩個方向改變溶液的pH值時，電極所呈現出的響應靈敏度有所不同（分別為-78.3及-5517mVpH）。這表明MnO2電極的pH響應有滯后效應。
Co3O4電極的pH響應與氧化物的合成途徑有一定的關系。由醋酸鹽制得的Co3O4電極的pH響應的線性區間為pH2～12，響應靈敏度為-38mVpH，不具有Nernst響應。由檸檬酸鈷制得的Co3O4電極在pH2～12的響應靈敏度為-5614mVpH，可近似為Nernst響應。由草酸鈷制得的Co2O3電極線性響應靈敏度為-5318mVpH.
由此可見，通過固相反應途徑制得的氧化物的pH響應性能比由鈷鹽直接加熱制得的氧化物的響應性能有明顯提高。這表明氧化物的響應性能與氧化物的結構參數有一定關系。電極的響應時間小于1min.從兩個方向改變溶液的pH值時，氧化物電極幾乎沒有滯后效應，在pH3～12區間內由檸檬酸鹽制得的PbO電極響應靈敏度為-3713mVpH，由草酸鉛制得的PbO電極響應靈敏度為-3111mVpH，而由醋酸鉛制得的PbO電極響應靈敏度為-6413mVpH，近似為Nernst響應，這可能是由于由醋酸鉛制得的PbO的晶體結構與配合物分解制得的PbO的晶型結構有所不同。對于TiO2電極，其pH響應性能比上述三種氧化物電極差，線性響應區間僅在4～9，響應靈敏度也遠偏離Nernst.
2.3響應機理討論及應用
目前對氧化物電極的pH2電位響應特性認識尚粗淺，即使對研究得最多的IrO2電極的響應機理至今亦未能給出明確的描述。一般認為，當氧化物電極與緩沖液接觸時，表面水解過程或質子交換過程的發生會在氧化物和溶液兩相間產生界面電位差，且此電位可能與溶液的pH值相關。氧化物電極的pH響應機理可能遵循：（1）離子交換機理；（2）高價態和低價態的氧化物間或金屬及其氧化物間存在H 參與的氧化還原反應；（3）氧化物發生質子或電子的嵌入反應生成固溶體；（4）氧化物發生氧嵌入的電極反應。
由于氧化錳、氧化鈷、氧化鉛和氧化鈦電極的pH響應性能可不受K ，Na ，Ca2 ，Cl-，Br-和F-等離子的干擾，但溶液中存在的氧化劑或還原劑如K4Fe（
1實驗部分
1.1試劑與儀器
所用化學試劑均為分析純，溶液均由二次蒸餾水配制。電極電位的測定在BECK2MAN公司的512型的pH計上進行，所得電極電位均相對于飽和甘汞電極。緩沖液為0101molLH3PO42H3BO32CH3COOH組成，緩沖液pH值的改變通過滴加1molLKOH或HCl來實現，緩沖液的pH值同時由231型pH電極（上海電光儀器公司）監測。
1.2納米金屬氧化物的合成
納米MnO2，Co3O4和PbO均采用室溫固相反應法合成。MnO2是通過固態KMnO4與含有結晶水的二價錳鹽（如MnCl2？4H2O）室溫下發生氧化還原反應而制得。Co3O4或PbO的制備是將一定量的醋酸鈷或醋酸鉛與檸檬酸或草酸等物質的量混合，室溫下充分反應后，300～600℃下加熱分解而制得。納米TiO2的合成則以鈦酸正丁酯為原料，通過溶膠凝膠過程而制得。
1.3氧化物電極的制備
本實驗采用半自動的絲網印刷機（包裝印刷行業），基底材料選用PVC片。電極條有三部分組成，即電接觸端、支路和工作電極端，各部分均由碳漿液（日本進口）印刷制得。涂層厚度均控制在20mm左右。為了減小支路的電阻亦可在支路上刷一層銀漿液。待加熱固化后再在工作電極端上涂刷一層碳漿與氧化物的混合物（氧化物含量控制在2～10）。70℃下加熱半小時，使印刷漿液固化。
電極使用前需在支路端覆蓋一層絕緣層（可用指甲油替代），此時電極條僅暴露工作電極端和電接觸端。每支電極條的工作電極面積為0.045cm2。
2結果與討論
2.1合成氧化物粉末的性質表征
室溫固相反應合成技術是制備超細粉末的一種新手段。X射線衍射結果表明，由KMnO4與MnCl2的固相反應所制得的MnO2的晶型為Α ？的混合型。TEM的結果表明制得的粉末粒徑為納米級，分散程度較好。XPS及化學分析結果表明，MnO2中的Mn以四價為主。通過室溫固相反應先制備出配合物再加熱分解制得Co3O4和PbO.相應的Co3O4和PbO的粒子為球形，粒徑大小約為20nm左右。用溶膠凝膠法制得的TiO2以銳鈦型為主，粒徑在5nm左右，為球形。
2.2氧化物電極pH響應性能的測試
該電極在pH2～12區間內呈現線性響應，響應靈敏度約為-7813mVpH，相關系數Χ=01997.MnO2電極的pH響應性能與涂層電極相似。當從兩個方向改變溶液的pH值時，電極所呈現出的響應靈敏度有所不同（分別為-78.3及-5517mVpH）。這表明MnO2電極的pH響應有滯后效應。
Co3O4電極的pH響應與氧化物的合成途徑有一定的關系。由醋酸鹽制得的Co3O4電極的pH響應的線性區間為pH2～12，響應靈敏度為-38mVpH，不具有Nernst響應。由檸檬酸鈷制得的Co3O4電極在pH2～12的響應靈敏度為-5614mVpH，可近似為Nernst響應。由草酸鈷制得的Co2O3電極線性響應靈敏度為-5318mVpH.
由此可見，通過固相反應途徑制得的氧化物的pH響應性能比由鈷鹽直接加熱制得的氧化物的響應性能有明顯提高。這表明氧化物的響應性能與氧化物的結構參數有一定關系。電極的響應時間小于1min.從兩個方向改變溶液的pH值時，氧化物電極幾乎沒有滯后效應，在pH3～12區間內由檸檬酸鹽制得的PbO電極響應靈敏度為-3713mVpH，由草酸鉛制得的PbO電極響應靈敏度為-3111mVpH，而由醋酸鉛制得的PbO電極響應靈敏度為-6413mVpH，近似為Nernst響應，這可能是由于由醋酸鉛制得的PbO的晶體結構與配合物分解制得的PbO的晶型結構有所不同。對于TiO2電極，其pH響應性能比上述三種氧化物電極差，線性響應區間僅在4～9，響應靈敏度也遠偏離Nernst.
2.3響應機理討論及應用
目前對氧化物電極的pH2電位響應特性認識尚粗淺，即使對研究得最多的IrO2電極的響應機理至今亦未能給出明確的描述。一般認為，當氧化物電極與緩沖液接觸時，表面水解過程或質子交換過程的發生會在氧化物和溶液兩相間產生界面電位差，且此電位可能與溶液的pH值相關。氧化物電極的pH響應機理可能遵循：（1）離子交換機理；（2）高價態和低價態的氧化物間或金屬及其氧化物間存在H 參與的氧化還原反應；（3）氧化物發生質子或電子的嵌入反應生成固溶體；（4）氧化物發生氧嵌入的電極反應。
由于氧化錳、氧化鈷、氧化鉛和氧化鈦電極的pH響應性能可不受K ，Na ，Ca2 ，Cl-，Br-和F-等離子的干擾，但溶液中存在的氧化劑或還原劑如K4Fe（
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